Dynamische Differenzkaloriemetrie
(DSC oder DDK)
Bedeutung und Prüfung
Die dynamische Differenzkaloriemetrie (DDK), besser bekannt als Differential Scanning Calorimetry (DSC) ist ein Verfahren zur thermischen Analyse von Werkstoffen.
Bei Phasen- und Zustandsübergängen oder chemischen Reaktionen während des Aufheizens und Abkühlens von Materialien, können Veränderungen ihrer spezifischen Wärmekapazität und Enthalpie festgestellt werden. Diese werden bei einer DSC-Analyse über die Messung des Wärmestroms, also der aufgenommenen oder abgegebenen Wärmemenge einer Materialprobe erfasst. Auf diese Weise lassen sich Polymere charakterisieren und beispielsweise Reaktions- und Übergangstemperaturen ermitteln oder Vernetzungsreaktionen feststellen. Die DSC-Analyse eignet sich sowohl für Elastomere als auch für thermoplastische Werkstoffe und lässt sich sehr gut an Fertigteilen anwenden.
BEDEUTUNG IN DER ANWENDUNGSTECHNIK
Im Elastomerbereich wird die DSC-Analyse häufig für die Bestimmung der Glasübergangstemperatur eingesetzt. Daneben bietet sie die Möglichkeit, Restmengen von Vernetzer im Elastomer nachzuweisen.
DIE DSC PRÜFUNG
In den Normen ISO 11357-2, ASTM D 3418, ASTM D 7426 und VDA 675116 werden Prüfmethoden für die thermische Analyse mit DSC beschrieben.
Das Prinzip des DSC Verfahrens basiert auf dem Wärmefluss zwischen einer Materialprobe und einer Referenz. Für die Messung wird dazu eine Materialprobe in einen verkapselten Behälter, einen Tiegel, gegeben. Dieser Probentiegel wird zeitgleich mit dem, in der Regel leeren, Referenztiegel einem definierten, linearen Temperaturprogramm unterzogen.
Die Probentemperatur und der Temperaturunterschied zwischen Probe- und Referenztiegel werden gemessen und auf diese Weise der Wärmestrom ermittelt. Ändert sich im Verlauf des Temperaturprogramms die Wärmekapazität der Probe durch Phasenübergang oder chemische Reaktion, so zeigt sich dies in einer Änderung des Wärmestromes.
Das Ergebnis der Messung ist ein Thermogramm, welches die endothermen und exothermen Prozesse in der Materialprobe aufzeigt.
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Weitere Informationen zur DSC-Analyse finden Sie in unseren Fachberichten:
Physikalische, analytische Prüfverfahren
In dem Bericht stellen die Autoren Bernd Sprenger, Dipl.-Ing. Bernhard Richter und Dipl.-Ing. (FH) Ulrich Blobner die drei wichtigsten Verfahren der physikalischen Analytik für Elastomere vor. Erklärt werden die Verfahren der Thermogravimetrischen Analyse (TGA), der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) und der Dynamisch-mechanischen Analyse (DMA).
