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Thermogravimetrische Analyse (TGA)

Rezepturprüfung

Bedeutung und Prüfung

Elastomere und thermoplastische Elastomere sind Mischungen aus zahlreichen Inhaltsstoffen. Neben Kautschuk enthalten sie Hilfs- und Zuschlagstoffe, Verarbeitungshilfen, Weichmacher, Vernetzer, Füllstoffe und Verstärkungsstoffe. Sowohl die Komponenten selbst als auch deren Anteil in der Gummimischung spielen für die späteren Gebrauchseigenschaften der Bauteile eine Rolle.

Anhand einer thermogravimetrische Analyse (TGA) lassen sich innerhalb bestimmter Grenzen die Zusammensetzung einer Elastomer-Rezeptur beschreiben und die Anteile der Hauptkomponenten schnell und reproduzierbar messen.

Die Auswertung einer Rezeptur mittels TGA erlaubt die quantitative Ermittlung der Mischungsbestandteile, aufgeteilt in

  • verdampfbare bzw. flüchtige Bestandteile (überwiegend Weichmacher)
  • pyrolysierbare Bestandteile (überwiegend Polymer bzw. Kautschuk)
  • oxidierbare Bestandteile (überwiegend Ruß)
  • nicht oxidierbare Bestandteile, auch als Ascherest bezeichnet (Füllstoffe, v.a. Metalloxide)

Bedeutung der TGA für die Anwendungstechnik

Die TGA ist eine hilfreiche Methode, um im Rahmen einer Erstbemusterung die Rezeptur eines Gummiwerkstoffes zu prüfen und im Zweifelsfall bei der Serienüberwachung zu Rate zu ziehen. Auch bei Schadensanalysen liefert eine TGA wertvolle Informationen und erlaubt oft wichtige Rückschlüsse.

Die Prüfung mittels TGA

Definitionen und Prüfungen zur Bestimmung der Zusammensetzung von Polymeren mithilfe der TGA finden sich in verschiedenen Normen und Prüfvorschriften. Dazu gehören DIN EN ISO 11358, ISO 9924 oder VDA 675 135.

Für die Prüfung wird eine Werkstoffprobe von ca. 10 mg kontinuierlich bis auf maximal 1000 °C erhitzt und dabei der relative Gewichtsverlust des Materials über der Temperatur ermittelt und in einem Diagramm als Kurve aufgetragen. Beim Erhitzen lösen sich zuerst die verdampfbaren Bestandteile aus dem Material bis es dann zu einer schlagartigen Zersetzung des Polymers (=Pyrolyse) kommt. Danach können dann die oxidierten Bestandteile Hinweise auf den Rußanteil liefern. Zurück bleibt der Ascherest.

Die ermittelte TGA-Kurve ist charakteristisch für eine Elastomerrezeptur.

Downloads

Mehr Informationen zur physikalischen Analytik und thermogravimetrischen Analyse finden Sie in unseren Fachaufsätzen.

In dem Bericht aus dem Jahr 2016 stellen die Autoren Bernd Sprenger, Dipl.-Ing. Bernhard Richter und Dipl.-Ing. (FH) Ulrich Blobner die drei wichtigsten Verfahren der physikalischen Analytik für Elastomere vor. Erklärt werden die Verfahren der Thermogravimetrischen Analyse (TGA), der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) und der Dynamisch-mechanischen Analyse (DMA).